Obsah
- Skontrolujte kalibráciu váh
- Skontrolujte, či je primárny štandard správne vysušený
- Overte presnosť skla
- Použite dostatočné množstvo analytu a titrantu
- Uvedomte si obmedzenia vybavenia
Chemici používajú reakcie kyseliny a zásady v spojení s indikátorom (zlúčenina, ktorá mení farbu, keď sú v kyslých alebo zásaditých podmienkach), na analýzu množstva kyseliny alebo zásady v látke. Napríklad množstvo kyseliny octovej v octe sa môže stanoviť titráciou vzorky octu proti silnej báze, ako je hydroxid sodný. Metóda vo všeobecnosti zahŕňa pridanie titrantu (v tomto prípade hydroxidu sodného) do analytu (ocot). Presné množstvo bázy v titrante musí byť presne známe, aby sa dosiahli presné výsledky; to znamená, že titrant musí byť najprv „štandardizovaný“. Potom musí byť presne zmerané množstvo titrantu potrebné na neutralizáciu kyseliny v octe.
Skúsený operátor môže dosiahnuť výsledky s chybami menšími ako 0,1 percenta, aj keď takéto výsledky zvyčajne vyžadujú podstatnú prax a znalosť zariadenia.Začiatočníci sa zameriavajú na dosiahnutie „dokonalého“ koncového bodu k titrácii, kde indikátor naráža na jeho prechod od kyslého k zásaditému. Presné dosiahnutie koncového bodu titrácie je však iba jednou zložkou na dosiahnutie presného výsledku. V čase, keď sa titrácia skutočne uskutoční, sa do experimentu z rôznych zdrojov už zvyčajne pritiahne významná chyba.
Skontrolujte kalibráciu váh
Aj keď sa titrácia acidobázickej bázy uskutočňuje v kvapalnej fáze, jeden alebo viac krokov obvykle zahŕňa zváženie tuhého činidla na váhe. Napríklad hydroxid sodný sa štandardizuje titráciou hydrogénftalátu draselného (KHP), ktorý sa odváži na analytickej váhe (0,0001 g). Nikdy nepredpokladajte, že váha je vyrovnaná alebo správne kalibrovaná. Kalibračné postupy sa líšia od jedného výrobcu váhy k druhému; pozri návod na obsluhu. Študenti by sa mali pred pokusom o opätovnú kalibráciu poradiť so svojím inštruktorom.
Skontrolujte, či je primárny štandard správne vysušený
Väčšina primárnych štandardov používaných na štandardizáciu titrantov musí byť pred použitím dôkladne vysušená v peci, zvyčajne niekoľko hodín. Potom sa musia ochladiť na izbovú teplotu a skladovať v exsikátore, aby sa zabezpečilo, že neabsorbujú vlhkosť z atmosféry. Akákoľvek absorbovaná vlhkosť bude mať za následok chybne vysokú koncentráciu titrantu.
Overte presnosť skla
Ak je analyt (analyzovaná vzorka) kvapalina, overte, či sklo použité na jeho meranie má požadovanú presnosť. Odmerné pipety by sa mali používať na presné meranie objemu; sú spravidla presné s presnosťou 0,02 ml.
Použite dostatočné množstvo analytu a titrantu
Odmerané objemy by mali byť vždy 10,00 mililitrov (ml) alebo väčšie a namerané hmotnosti by mali byť 0,1 gramov alebo viac. To sa týka počtu významných čísel v konečnom výsledku. Ak sa do banky pipetuje 10,00 ml kvapalného analytu a pri titrácii sa spotrebuje najmenej 10,00 ml titrantu, konečný výsledok bude presný na štyri významné čísla. Význam tohto by sa nemal prehliadať. Štatisticky je percento kyseliny octovej v octe 5,525% omnoho presnejšie (a obtiažnejšie) ako stanovenie 5,5%.
Uvedomte si obmedzenia vybavenia
Presnosť odmerného skla je obmedzená a nie všetky odmerné sklo sa vytvára rovnako. Napríklad byrety sú všeobecne klasifikované ako B alebo A (trieda bude vyznačená na byrete). Byreta triedy A bude typicky presná s presnosťou na 0,05 ml. Byreta triedy B však môže byť presná iba s presnosťou 0,1 mll. To predstavuje dvojnásobné zvýšenie neistoty merania objemu byrety. V prípade použitia byrety triedy B by mal prevádzkovateľ pochopiť, že konečný výsledok s chybou 0,1% nie je realistický.